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DZ/T 0184.27-2024
地質樣品同位素分析方法 第27部分：碳酸鹽巖和礦物 碳氧同位素組成測定 連續流磷酸法

Methods for isotopic analysis of geological samples - Part 27: Determination of carbon and oxygen isotopic composition of carbonate rocks and minerals - Continuous flow phosphoric acid method

DZT0184.27-2024, DZ0184.27-2024


標準技術背景與演進

本部分標準是對1997版DZ/T0184系列的重大修訂，針對碳酸鹽巖碳氧同位素分析引入連續流進樣技術。相比傳統磷酸法，該方法通過氣體同位素比值質譜儀與自動化進樣系統結合，將分析效率提升3-5倍，同時將樣品用量降低至12μg（無機碳含量）。

方法原理與技術特征

技術參數連續流磷酸法傳統磷酸法
反應溫度72±0.1℃25-90℃
分析時間4-6分鐘/樣30分鐘/樣
精密度(δ13C)±0.06‰±0.15‰
適用樣品類型方解石/文石/灰巖等所有碳酸鹽礦物

典型案例：某實驗室采用GasBench II系統配合Delta V同位素質譜儀，對NBS19標準物質進行連續10次測定，獲得δ13C=1.95±0.03‰，δ18O=-2.20±0.05‰，完全符合附錄A推薦值。

關鍵操作要點

  1. 樣品制備：須研磨至200目（75μm），使用鹽酸預處理后的12mL硅硼酸鹽玻璃頂空進樣瓶
  2. 反應控制：He吹掃8-10分鐘（流速>100mL/min）去除空氣干擾，磷酸加入量5-8滴（覆蓋瓶底）
  3. 儀器校準：必須通過參考氣內精度測試（δ值標準偏差<0.05‰）和線性測試（偏差<0.06‰/V）

數據處理規范

采用多標準校正法（3-5個標準物質）建立回歸曲線：

ySTD = axSTD + b

其中斜率a反映儀器響應特性，截距b表征系統偏差。推薦使用LSVEC（δ13C=-46.6‰）、NBS19（+1.95‰）等跨度較大的標準物質。

實施建議

  • 質控頻率：每批樣品插入15%-30%標準物質（頭/中/尾分布）
  • 異常處理：當m/z=44-46信號出現雜質峰時，需檢查Nafion去水管效率或重新制樣
  • 方法拓展：對于白云石等難溶樣品，建議延長反應時間至24小時（參見附錄B表B.2）

 

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DZ/T 0184.27-2024

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標準號
DZ/T 0184.27-2024
別名
DZT0184.27-2024
DZ0184.27-2024
發布
2024年
總頁數
17頁
發布單位
行業標準-地質
當前最新
DZ/T 0184.27-2024
 
 
引用標準
DZ/T 0130.8 DZ/T 0184.1 GB/T 6379.2 GB/T 6379.4

本文件標準規定了碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成的連續流磷酸法測定。 本文件適用于無機碳含量(單質碳除外)不少于 12μg 的灰巖、方解石、文石、碳酸鋰等碳酸鹽巖和礦物樣品中碳氧同位素組成的磷酸法連續流在線測定。

術語 
碳同位素比值 carbon isotope ratio
氧同位素比值 oxygen isotope ratio
V-PDB基準 V-PDB standard
連續流 continuous flow
重復性限 repeatability limit

DZ/T 0184.27-2024 中提到的儀器設備

恒溫樣品盤

溫度精度±0.1℃		用于保持樣品反應溫度的恒溫裝置
氣體穩定同位素比值質譜儀

配備連續流模塊和多接收器陣列		用于測量氣體同位素比值的精密儀器

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