ASTM D7644-10e2
用液相色譜法/串聯(lián)質譜檢測法(LC/MS/MS)測定水中溴敵隆,溴鼠靈,敵鼠和殺鼠靈的標準試驗方法

Standard Test Method for Determination of Bromadiolone, Brodifacoum, Diphacinone and Warfarin in Water by Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)

被代替

標準號

ASTM D7644-10e2

發(fā)布

2010年

總頁數(shù)

6頁

發(fā)布單位

美國材料與試驗協(xié)會

替代標準

ASTM D7644-16

當前最新

ASTM D7644-23

 

 

適用范圍

該測試方法由美國 EPA 第 5 區(qū)芝加哥地區(qū)實驗室 (CRL) 開發(fā)。溴敵隆、溴敵隆、敵鼠酮和華法林是滅鼠劑，用于控制對公眾健康、重要棲息地、本土動植物、農(nóng)作物、食品和水供應構成威脅的小鼠、大鼠和其他嚙齒動物。這些滅鼠劑還帶來人類和環(huán)境安全問題。華法林和敵鼠酮是第一代抗凝劑，而溴敵隆和溴迪法隆是第二代抗凝劑?？鼓齽蓴_血液凝固，失血過多可能導致死亡。由于多種原因，第二代抗凝劑尤其危險。它們具有劇毒，并在身體組織中存留很長時間。第二代抗凝劑被設計為單次喂養(yǎng)有毒，但死亡時間會在幾天內發(fā)生。這使得嚙齒動物在死亡前可以多次進食，導致尸體中的殘留物可能是致死劑量的許多倍。該方法已針對所選殺鼠劑在試劑、表面和飲用水中的使用進行了研究。
1.1 本程序涵蓋通過直接注射測定水中的溴敵隆、溴鼠靈、敵鼠酮和華法林（在本測試方法中統(tǒng)稱為殺鼠劑）。使用液相色譜 (LC) 并通過串聯(lián)質譜 (MS/MS) 進行檢測。通過該方法對這些分析物進行定性和定量測定。該方法遵循多反應監(jiān)測 (MRM) 質譜法。
1.2 滅鼠劑的檢測驗證水平（DVL）和報告范圍列于表 1。
1.2.1 DVL 的濃度要求至少低于報告限（RL）3 倍，并具有信噪比大于3：1。圖 1 顯示了主要單反應監(jiān)測 (SRM) 轉變的信噪比，圖 2 顯示了滅鼠劑在 DVL 處的驗證性 SRM 轉變。
1.2.2 報告限值是根據(jù) 1 級校準標準的濃度計算的，如表 4 所示，考慮到用甲醇將 40 mL 水樣稀釋至最終體積 50 mL，以確保分析物的溶解度。
1.3 單位8212；以 SI 單位表示的值被視為標準值。本標準不包含其他計量單位。
1.4 本標準并不旨在解決與其使用相關的所有安全問題（如果有）。本標準的使用者有責任在使用前建立適當?shù)陌踩徒】祵嵺`并確定監(jiān)管限制的適用性。表1 檢測驗證水平和報告范圍 分析物DVL (ng/L) 報告范圍(ng/L) 溴敵隆20125-2500 溴敵鼠靈20125-2500 敵鼠酮20125-2500 華法林20125-2500 1 主要 SRM 色譜示例......

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