DZ/T 0184.31-2024
地質樣品同位素分析方法 第31部分：水中顆粒有機碳 碳同位素組成測定 連續流燃燒法
Methods for isotopic analysis of geological samples - Part 31: Determination of carbon isotopic composition of particulate organic carbon in water - Continuous flow combustion method
DZT0184.31-2024, DZ0184.31-2024
標準技術背景與修訂要點
本次修訂將原DZ/T0184-1997系列標準擴展至37個部分，新增連續流燃燒法測定水中顆粒有機碳碳同位素組成（POC）的技術規范。相較于傳統方法，連續流技術具有分析效率高（單樣＜10分鐘）、樣品需求量少（≥15μg C）和數據穩定性好（精密度≤0.2‰）三大優勢。
方法原理與技術創新
| 技術環節 | 傳統方法 | 連續流燃燒法 |
|---|---|---|
| 樣品處理 | 離線酸處理+真空提取 | 在線燃燒轉化（980℃） |
| 氣體分離 | 冷阱純化 | 氣相色譜柱分離（Parapet-Q） |
| 進樣方式 | 雙路靜態進樣 | 氦氣連續流輸送 |
| 分析精度 | 0.3-0.5‰ | ＜0.2‰ |
元素分析儀-同位素比值質譜儀（EA-IRMS）聯用系統實現自動化分析，燃燒爐中鍍銀四氧化三鈷（Co3O4/Ag）催化劑確保有機物完全轉化為CO2，高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）吸水柱消除水汽干擾。
關鍵操作規范
- 樣品采集：需用450℃灼燒過的棕色玻璃瓶，添加1mL飽和氯化汞溶液（HgCl2）抑制微生物活動
- 前處理：0.45μm玻璃纖維濾膜真空過濾后，需經鹽酸（1+9）處理去除無機碳
- 儀器校準：要求標準曲線R2＞0.9995，每10個樣品插入1個監控樣（IAEA-CH6等）
質量控制體系
| 指標 | 要求 | 檢測方法 |
|---|---|---|
| 精密度 | 重復性限r=0.125+0.0027|m| | GB/T6379.2六實驗室驗證 |
| 正確度 | 偏倚＜0.1‰（-36.9‰~-20.8‰） | GBW04407/4408標準物質驗證 |
| 線性范圍 | 信號強度1000-7500mV時斜率＜0.066‰/V | CO2脈沖梯度測試 |
實施建議
- 實驗室應建立三級標準物質（IAEA-C3、GBW04408等）校準體系
- 對于低含量樣品（＜50μg C），建議采用8×5mm錫杯增加包裹緊密度
- 定期更換燃燒管中的高純還原銅（Cu）以維持還原環境
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- 標準號
- DZ/T 0184.31-2024
- 別名
- DZT0184.31-2024
DZ0184.31-2024 - 發布
- 2024年
- 總頁數
- 19頁
- 發布單位
- 行業標準-地質
- 當前最新
- DZ/T 0184.31-2024
- 引用標準
- DZ/T 0130.8 DZ/T 0184.1 GB/T 6379.2 GB/T 6379.4 GB/T 6682
- 本體
- 元素分析儀
本文件規定了水中顆粒有機碳碳同位素組成測定方法。 本文件適用于地下水、地表水、海水中顆粒有機碳碳同位素組成測定。水中顆粒有機碳碳同位素測定的最低碳含量大于或等于15μg。
DZ/T 0184.31-2024 中提到的儀器設備
| 元素分析儀 | 用于燃燒樣品并生成CO2。 |
| 氣體穩定同位素比值質譜儀 | 測量δ13C分析精度優于0‰。 |
| 真空冷凍干燥機 冷凍溫度為-50°C~-30°C | 用于冷凍干燥樣品。 |