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低水溶性化合物TOC分析：清潔驗證中棉簽回收率的評估

Sievers分析儀（威立雅）

2022.4.21

本研究旨在通過總有機碳（TOC）分析評測具有低水溶性的化合物能否進行回收。在默克索引中，這些化合物的可溶性說明被描述為“基本不溶”或“實際不溶”。我們的任務是在實驗中測定這些化合物的溶解度，并調查研究擦拭技術的百分比回收率。

鑒于保密協議，不能公開這些化合物的特性。化合物A-F（參見表1）為小分子（300-600 g/mol）。

材

料

12x12cm不銹鋼板，具有10x10cm加標區域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥
無粉手套
容量瓶，按照Sievers^??步驟914-80015進行清洗
棉簽（Texwipe Alpha棉簽）
預清潔的40 mL樣品瓶
移液管，30 mL
Hamilton氣密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗
使用膜電導檢測技術的Sievers^???TOC分析儀帶自動進樣器

步

驟

為最大限度地降低有機污染，在整個實驗過程中須佩戴無粉手套。各化合物的溶解度通過將化合物加入低TOC水中進行經驗測定。對混合物進行搖動、攪拌和超聲處理以幫助化合物的溶解。目測檢查后，按以下公式計算儲備液的碳濃度。

百分比（％碳）從化合物的經驗式推導得出。

如，化合物C₂₀H₂₂N₄O₁₀S的％碳是：

用TOC分析確定各儲備液的碳濃度。對化合物A和B的儲備液直接分析，而化合物C到F的儲備液進行10倍稀釋。進行TOC分析之前，使用磷酸將少量（2 mL）的各儲備液酸化到pH<2。（對于溶液C到F，酸化少量稀釋溶液）。對得到的酸化溶液進行目測檢查，觀察是否有沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒有觀察到沉淀。然后使用Sievers TOC分析儀分析A和B儲備液，以及儲備液C到F的稀釋液。

TOC結果與計算的碳濃度吻合，各種化合物的溶解度列在下表1中。

進行棉簽回收研究時，配制了以下溶液：

2個樣品瓶的試劑水
2個樣品瓶的背景棉簽溶液
2個樣品瓶的標準添加溶液（共12個）
2個樣品瓶的棉簽回收溶液（共12個）

試劑水：

30 mL的移液管用于在28個預清潔樣品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。流入后，馬上蓋上各樣品瓶，直到以后使用。2個試劑水樣品瓶進行標注并放到一邊，以備隨后的TOC分析。剩余的26個充注好的樣品瓶用于制備背景棉簽溶液、標準添加溶液和棉簽回收溶液。

背景棉簽溶液：

通過切除三個棉簽尖端到30 mL低TOC水中制備兩個樣品瓶的背景棉簽溶液。小心避免污染切入水中的棉簽柄部分。

標準添加溶液：

在低TOC水（30 mL）中加入少量儲備液（試劑量范圍為0.1－1.0 mL）制備標準添加溶液（每種化合物2個樣品瓶）。每種化合物所選的試劑量使最終的標準添加溶液濃度約為1 ppm C。

棉簽回收溶液：

制備棉簽回收溶液時，在不銹鋼板上放置用于制備標準添加溶液的同樣試劑量的儲備液。溶液在10x10cm鋼板表面區域均勻分布，以便干燥（大約1個小時）。然后使用三根由低TOC水預濕潤的棉簽擦拭鋼板的表面。然后將三根棉簽的尖端切入低TOC水的樣品瓶（30 mL）中。分析前劇烈搖動所有的樣品瓶。

使用配備自動取樣器的Sievers TOC分析儀（采用膜電導檢測技術）對所有樣品瓶（28個）進行分析。分析條件為：氧化劑流速為0.2 mL/min，酸流速為0.75 mL/min。每個樣品瓶重復分析四次。舍棄各樣品瓶的第一次測定數值，將后面的三次進行平均。然后將重復樣品瓶的結果進行平均，顯示于表1中。這些數據用于計算圖1所示的百分比回收率。