分析測試百科網 > 行業資訊 > 技術原理

IVD技術之凍干篇（一）

2021.6.29

真空冷凍干燥技術的應用非常廣泛，不僅在體外診斷行業，藥品，食品，化工，生物制品等多個領域都有應用，主要目的是為了去除水分來達到干燥的目的從而延長產品的穩定性，那么今天就其相關原理和技術進行一個簡單介紹。

首先我們來說干燥的概念，干燥是通過除去水分來保持物質不致腐敗變質的方法之一，干燥的方式有很多，曬干，煮干，噴霧干燥，真空干燥但這些干燥方式都是在0℃以上或更高的溫度下進行。并且干燥所得的產品，一般是體積縮小、質地變硬，有些物質發生了氧化，一些易揮發的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質，如蛋白質、維生素、酶會發生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質不易在水中溶解等。干燥后的產品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。

而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行，即在產品凍結的狀態下進行，直到后期，為了進一步降低干燥產品的殘余水分含量，才讓產品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質本身剩留在凍結時的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多:孔。升華后的水在冷凝器內形成冰霜，最后融化成液體排出凍干機。

干燥的過程就是除去水的過程，是實際上中間涉及到水的各種相態變化。水在不同壓力和溫度下呈現的狀態是不同的，常見的水的狀態為氣態，液態，固態。三相圖中有些特殊點如水的三種狀態同時存在的點我們稱之為三相點。三相點壓力610.5Pa，溫度0.01℃。以純水三相圖我們可知，當壓力低于610.5Pa時，水只存在兩種狀態：固態和氣態。
當系統壓力低于610.5Pa時，給冰提供熱量時，冰能直接升華成氣態（發生于凍干倉）

當系統壓力低于610.5Pa時，給氣態水降溫時，氣態水直接凝華成固態（發生于冷凝器）

接下來我們來介紹凍干時候的幾個重要概念，共晶點溫度，玻璃態轉化溫度和塌陷溫度。

需要凍干的產品，一般是預先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結冰，而溶液并不是0℃的溫度才能結冰。

溶液和純液體不同，它不是在某一固定溫度完全凝結成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點（即熔點），對于溶液來說也就是溶質和溶劑共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點?？梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。