采用標(biāo)液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。低濃度標(biāo)液分別為0、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L，高濃度標(biāo)液分別為0、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L、5.00 mg/L。介質(zhì)為1%硝酸溶液。分別取10mL，低濃度凈含量：0、0.50ng、1.00ng、2.00ng、3.00ng；高濃度凈含量：0、10.00ng、20.00ng、30.00ng、40.00ng、50.00ng。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù) | ||||
類別 | 曲線方程 | 線性相關(guān)系數(shù) | 線性相關(guān)系數(shù)要求值 | 結(jié)論 |
低濃度 （長(zhǎng)池測(cè)量） | Y=0.030X+0.001 | 0.9994 | 滿足 | |
高濃度 （短池測(cè)量） | Y=0.004X+0.002 | 0.9991 | 30.997 | 滿足 |
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定
采用十萬(wàn)分之一天平，分別取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)30.00mg于石英舟中，石英舟置于自動(dòng)進(jìn)樣盤中，按以下條件進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果如下：
測(cè)定步驟 | ||
步驟 | 溫度（℃） | 時(shí)間（s） |
干燥 | 200 | 20 |
裂解 | 650 | 40 |
催化 | 600 | 一直 |
吸收 | 150 | 一直 |
汞齊管 | 125 | 捕集階段 |
釋放 | 800 | 12 |
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果 | |||
類別 | 理論值（mg/g） | 測(cè)定值（mg/g） | 結(jié)論 |
水系沉積物GSD-9 | 0.083±0.009 | 0.075 | 符合 |
土壤標(biāo)準(zhǔn)GSS-2 | 0.015±0.003 | 0.016 | 符合 |
土壤標(biāo)物GSS-7 | 0.061±0.006 | 0.065 | 符合 |
按以上操作，取樣30.00mg進(jìn)行測(cè)定。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是在稱量基礎(chǔ)上加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率。
土壤樣品測(cè)定結(jié)果 | |||||
類別 | 測(cè)定值 （ng） | 加標(biāo)值 （ng） | 加標(biāo)測(cè)定值（ng） | 回收率 （%） | 結(jié)論 |
土壤1 | 0.78 | 1 | 1.69 | 91 | 符合 |
土壤2 | 1.29 | 1 | 2.17 | 88 | 符合 |
綜上，HGA-100直接進(jìn)樣測(cè)汞儀可以滿足土壤以及沉積物的測(cè)試要求。
