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新的消解裝置 | 可使用ICP-MS測定鉑系金屬中硅的含量




一種新的

消解裝置




鉑、鈀和銠等鉑系金屬的消解，具有相當的挑戰(zhàn)性！它需要具備較高的溫度、較長的反應時間和高腐蝕性的試劑（如 HCl 或王水）。


安東帕 Multiwave 7000 系列超級微波系統(tǒng)所配備的全密閉石英管，一方面確保樣品的完全消解，另一方面也防止了 HCl 對 PDC 加壓倉的腐蝕。但是，石英管本體中的硅會在 280℃的高溫下溶出，從而對 ICP-MS 測定樣品中的硅含量產生影響。


在不斷的嘗試之下，一種新的消解技術應運而生：在密閉的石英管內使用PTFE-TFM 內襯管進行消解，有助于克服這一限制。


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PTFE-TFM 內襯管


實驗過程



儀器配置：

  • 超級微波系統(tǒng)

    Multiwave 7000?

  • Rotor 6 轉子

  • PTFE-TFM 內襯管

  • 磁力攪拌系統(tǒng)

1658278135686141.jpg


消解過程：

1，稱取樣品到 PTFE-TFM 內襯管中；

2，按照下表，加入試劑到內襯管中；

1658278135402830.png

3，將含有銠的內襯管中加入磁性攪拌子，讓樣品與試劑充分接觸，確保銠的完全消解；

4，在 50 ML的石英反應管中填充 1ML HNO3 和 2ML H2O 的溶液；

5，將 PTFE-TFM 內襯管插入到石英管中，蓋上密封蓋；

6，采用包裹技術將石英管用PTFE薄膜密封，裝入6位支架中；

7，將支架放入裝載載荷液 (150 ML H2O 和 5 ML HNO3)的內襯杯中。

8，將內襯杯插入 Multiwave 7000 的高壓消化腔(PDC)中；

9，啟動溫度程序。

1658278135812421.png



實驗結論

消解后的運行數據

1658278136579638.png


樣品消解的結果

1658278136375318.jpg

在安東帕 Multiwave 7000 超級微波系統(tǒng)的密封石英管中使用 PTFE-TFM 內襯管，為鉑、鈀和銠提供滿意的消解結果。這種新的消解方法，由于樣品不與石英表面接觸，可以使用 ICP-MS 測定樣品中硅的含量。



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