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解決方案 | 譜育科技ICP-MS測定嬰幼兒乳粉中重金屬及礦物元素
前言
嬰幼兒免疫系統尚未充分發育，微量的重金屬即可對嬰幼兒形成不可逆的傷害，嚴格管控嬰幼兒食品中重金屬污染，提供充足的營養礦物成分，對保障嬰幼兒的健康發育有著至關重要的意義。
2021年3月5日，美國食品藥品監管局（FDA）宣布了一項旨在降低嬰幼兒食品中有毒重金屬含量的計劃。2021年3月18日，國家衛生健康委員會聯合國家市場監管總局發布了嬰幼兒配方食品三項新國標，并計劃于2023年2月22日實施，兒童食品的安全問題再次成為焦點話題。
新標準中，對礦物元素成分做出了如下具體修改：對鈉、鉀、銅、錳、碘、硒等多個礦物質指標含量值進行調整，并且更新了檢測方法，新增鐵、鋅、磷3個指標在豆基配方食品中含量要求；將較大嬰兒配方食品中的錳和硒由可選擇成分改為必需添加成分。
為應對新標準中礦物質元素更低的限值及更高的檢測要求，譜育科技SUPEC 7000 ICP-MS因具有可同時測定多元素、靈敏度高、動態范圍寬、操作簡單、干擾少等優點,配合超級微波高效完成樣品消解，完美適配嬰幼兒食品中重金屬及礦物元素的檢測需求。為確保嬰幼兒食品的安全、營養保駕護航。
技術難點
待測元素種類多：需實現多元素同時檢測，常規分析方法，如容量法、比色法不能滿足其檢測需求；
準確度要求高：乳基嬰幼兒配方食品中礦物元素：鈉、鎂、鉀、 鈣、 錳、鐵、銅、 鋅、硒需精確標注具體數值，對檢測準確度要求高。
消解需徹底：嬰幼兒配方食品中磷需用鉬藍分光光度法檢測，對溶液澄清度要求高，消解需徹底，以避免消解殘留對分子光譜測量結果產生影響。
譜育科技儀器優勢
多元素同時檢測：獨有的高精度純Mo材料、2.0MHz低頻驅動四極桿，可測定72種元素，兼具優異的質量軸穩定性，一次運行即可同時測定多種元素。
高靈敏、強穩定性：專利的碰撞反應池技術，分布式進氣系統最大限度消除干擾，大大提高碰撞效率，提升靈敏度，長期穩定性 (RSD): < 3%。
消解徹底：超級微波化學工作站提供的280℃超高溫度與180Bar超高壓力條件，可輕松將乳粉有機物消解。配置價格低廉的石英玻璃消解管，節省實驗成本。
應用案例
譜育科技應用實驗室使用嬰幼兒配方食品標準GB 10765-2021中指引的電感耦合等離子體質譜法，采用EXPEC 790s對樣品進行徹底消解，采用六極桿碰撞池技術降低高基體分子離子對待測元素產生的質譜干擾， 同時在線加入內標校正非質譜干擾效應，建立了嬰幼兒乳粉中Pb 、Na、Cu、Mg、Zn、K、Fe、As、Ca、Se、Mn 11種元素的檢測方案。結果表明，該方法具有高取樣品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD < 7.5%)的特點。滿足嬰幼兒食品的檢測需求，并且部分條件高于國標要求。
實驗過程與結果
儀器與試劑
儀器：SUPEC 7000、EXPEC 790s
樣品前處理
稱取樣品 1 g（準確至 0.0001 g）樣品于微波消解罐中， 加入濃硝酸和過氧化氫， 放置1h，按照微波消解儀的最佳升溫程序進行消解，冷卻后取出， 緩慢打開罐蓋排氣， 將消化液轉移至 25 mL 容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解罐 3 次， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備測，同時制備試劑空白樣品。
儀器測試條件
檢出限
按樣品空白連續 11 次測定的 3 倍 SD 作為各個元素的檢出限，結果列于表 3。
準確度
按樣品前處理方法消解奶粉標準樣品， 采用SUPEC 7000 分別測定 3 個平行樣品，考察各元素的方法準確度和精密度，結果如圖1、2 所示，3個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于7.5%。
結果討論
本文采用 ：EXPEC 790s 微波消解結合SUPEC 7000 測定嬰幼兒乳粉中鈉、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、銅、鋅、砷、硒、鉛等 11 種金屬元素，計算方法檢出限、準確度和精密度。結果表明，該方法具有高取樣品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD < 7.5%)的特點。滿足嬰幼兒食品的檢測需求，并且部分條件高于國標要求。
