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教育部【設備更新】來了！島津電催化劑材料研究解決方案
電催化反應是在電化學反應的基礎上，用催化材料作為電極或在電極表面修飾催化劑材料，從而減低反應的活化能，提升電化學反應的效率。
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電催化劑是電催化反應中的關鍵材料之一，其活性高低對電催化反應的速率和成本起著關鍵作用。對電催化劑的制備、電催化過程和反應機理的研究已經成為電化學、表面科學、材料科學、納米科學等交叉的前沿學科。本解決方案主要關注電催化劑的研究。
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各種表征技術對于電催化劑的研究是必不可少的，電催化劑的表征分為基本性質和電催化性能表征。基本性質包括催化劑的組成、結構、表面性質等，電催化性能一般分為在溶液中或在單電池中的電催化活動及穩定性和耐久性。島津可以提供電催化劑研究涉及的各種表征分析儀器及解決方案。
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01
電催化劑材料元素組成表征
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l?典型應用案例
EDX-7200測試鈀鹽中的Pd含量
貴金屬鈀（Pd）是電催化劑研究中常用貴金屬元素，氯化鈀是一種重要的高端載體催化劑前驅體，在生產活性炭載鈀催化劑過程中具有不可替代性。采用EDX -7200測定氯化鈀中鈀的含量，制樣簡單，測試速度快，準確度高，穩定性好。
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樣品前處理：
取適量PdCl2粉末樣品于壓樣環中，在30噸壓力下制成片狀，待分析。校準樣品與試樣采用相同的制樣方法。
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測試結果：
首先使用基本參數法對PdCl2樣品進行定性分析，圖譜見圖1，從圖譜可以看出，樣品中含有微量的Al和Si等雜質元素。
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圖1 ?PdCl2樣品定性分析譜圖
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采用外標法進行定量，Pd定量分析結果見表1，從結果看，誤差控制在0.2%以內，準確度好。
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表1 試樣PdCl2中Pd分析的準確度數據
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EDX-7200/8100
?無需化學前處理，可進行非破壞性分析
?快速分析，最快30s可出結果
?寬廣的定量濃度范圍（ppm-100%）
?通過基本參數法（FP法），無需標準樣品即可實現定量分析
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02
有機分子電催化劑材料有機組成表征
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l?典型應用案例
LCMS-9030液相串聯四極桿飛行時間質譜儀定性分析橡膠中未知物質
樣品前處理：取溴化丁基橡膠適量，剪碎，加入20%乙醇/水溶液（V/V）進行提取，橡膠重量與提取溶劑比例為0.5g/mL，85℃加熱回流1小時。所得提取液經過0.22μm聚四氟乙烯濾膜過濾侯上機分析。
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圖2 ?不同CE能量下目標物MS2譜圖
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將CE 25V下質譜圖導入Formula Predictor，并對主要碎片離子進行分子式預測，結果如下表所示。
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表2 主要二次碎片分子式預測結果
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圖3 ?ACD軟件的二級碎片歸屬結果（紅色為歸屬成功）
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搜索該結構，可得此物質的名稱為9,10-二羥基硬脂酸，CAS#120-87-6，是一種常見的化工中間原料。
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利用LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質譜聯用儀，找到了橡膠提取溶液中的未知物質。在LCMS-9030高質量測定準確度和分子式預測軟件的幫助下，確定了該未知物的分子式。
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液相串聯四極桿飛行時間質譜儀LCMS-9030
??準確：sub-ppm級質量準確度
??穩定：長時間穩定，減少校正和維護
??靈敏：媲美三重四極桿的高靈敏度
??快速：最快每秒100張圖譜采集
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03
電催化劑材料結構表征
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l?典型應用案例
使用激光粒度儀測試石墨類負極材料的粒度
使用激光粒度儀SALD-2030濕法測試石墨類負極材料的粒徑大小和分布，測試速度快，數據穩定且重復性好。
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樣品前處理：
取適量石墨類負極材料粉末用純水攪拌均勻，經外部超聲分散后，滴加至循環流通池中，同時添加少量表面活性劑（1%家用洗滌劑），隨后進行測試。
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測試結果：
圖4、圖5是石墨類負極材料樣品A和B的粒徑分布圖。
表3是石墨類負極材料測試結果，從實驗結果可看出，粒度儀智能化軟件可自動完成數據分析，展示樣品粒度的各種信息。
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圖4 石墨A粒徑分布圖??????????圖5 石墨B粒徑分布圖
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表3 石墨類負極材料粒度測試結果
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粒度儀SALD-2300
??解決折射率選擇的難題
??可有效解決不同廠家測試結果差異的問題
??單光源實現全范圍無斷點的可靠分析
??間隔1秒的超高速監控團聚或溶解過程
??高靈敏度可測至0.1ppm微量粒子，同時對深顏色甚至黑色樣品也可輕松檢測
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04
電催化劑材料表面性質表征
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典型應用案例
XPS表征鉑碳催化劑
使用X射線光電子能譜儀（XPS）分析鉑碳催化劑表面的元素組成和價態，結果表明Pt以金屬單質形態存在。
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樣品處理：
直接用雙面絕緣膠帶將樣品貼于樣品條上，放入真空腔內測試。
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測試結果：
圖6 為全掃得到元素種類進行精細譜掃描分析譜圖，從譜圖可知C元素主要為活性炭物種（~284.6eV），Pt元素主要以金屬態形式存在（~71.4eV），Pt 4p3/2對O元素有部分干擾，O元素主要以-OH化學態的形式存在（~532.7eV），推測來自于表面吸附。
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圖6 XPS各元素精細譜掃描結果
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X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+
??優秀的自動化技術
樣品自動傳輸和交換
??超強的表面分析能力
高能量分辨/高靈敏度/高空間分辨
??豐富的附件和聯用技術
團簇離子源/ISS/催化反應池/加熱制冷/UPS/AES/REELS等聯用技術
??智能化軟件系統
實時監測功能
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05
電催化劑耐久性測試
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l?典型應用案例
EPMA表征鉑碳催化劑
使用電子探針顯微分析儀（EPMA）觀察催化劑的形貌，通過背散射電子像觀察到Pt存在一定的團聚現象并給出元素成分。
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樣品處理：
使用導電膠帶黏附薄層催化劑粉末試樣，放入真空樣品室測試。
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測試結果：
圖7是電子探針EPMA-1720二次電子像觀察鉑碳催化劑得到的微區形貌，放大倍數為六千倍，顆粒尺寸小于100nm。圖8為背散射電子像，可以看出襯度不同，這是較大原子序數的元素團聚所致。相關研究證明，鉑催化劑降解的最主要機理是鉑納米顆粒的團聚和生長。因此使用EPMA背散射電子像直接觀察納米Pt是否有團聚，對鉑碳催化劑的質量控制和失效分析具有重要意義。
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對紅色圈著的白亮團聚部分進行微區定性定量分析，結果見圖9，可看到明顯的元素Pt、C特征峰和少量O元素。
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圖7 二次電子像觀察形貌6000X????圖8 背散射電子像6000X（紅圈為元素分析位置）
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圖9 EPMA元素分析譜圖和結果
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電子探針顯微分析儀EPMA-8050G
??搭載高亮度肖特基發射體
??卓越的空間分辨率
??高靈敏度、高分辨率型波譜儀
??全部分析操作簡單易懂
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本文內容非商業廣告，僅供專業人士參考。
