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JAAS封面文章：XPS助力卡林型金礦中“不可見金”定量表征研究取得突破
圖1. 《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》封面文章
導讀
卡林型金礦（Carlin-type gold deposit)，于20世紀60年代初期在美國西部內華達州的卡林鎮被發現，從而得名，其顯著特征是金在載金礦物（主要為含砷黃鐵礦）中常以晶格金（Au+）和納米級包體金（Au0）的形式賦存，因金無法直接通過光學顯微鏡觀察而被稱為“不可見金”。“不可見金”賦存狀態的研究對卡林型金礦的選冶及其微觀成因機制有重要的指示意義，然而“不可見金”的定量表征仍然存在較大難點。中國科學院地球化學研究所萬泉研究員及其團隊采用逐級酸蝕與XPS分析相結合的手段建立了卡林型金礦中金賦存狀態的定量表征方法，首次通過XPS分析成功獲得了“不可見金”的量化分布規律，相關研究成果以封面文章形式發表于《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》期刊。
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圖2. 期刊首頁截圖及摘要譯文
分析利器
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圖3. 島津AXIS Supra+ X射線光電子能譜儀及其五大核心技術
- ?研究成果概覽???
黃鐵礦表面通常覆有厚達幾百納米的貧金層（該層主要為FeS2），通過EPMA（電子探針）測試可得到S、As、Au元素分布，如圖4，可見Au含量較低且主要存在于黃鐵礦中貧金層下的富As區域。
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圖4. 黃鐵礦中微量Au的確認及其在富As環帶中的分布
地質礦產領域中，黃鐵礦中Au化學狀態的研究對卡林型金礦的選冶及其微觀成因機制有重要的指示意義。一般情況下，表面貧金層厚度遠大于XPS的檢測深度（~10 nm），且其中金含量遠低于XPS的元素檢出限（~0.1 at%），因此直接測試幾乎得不到有效的Au信號，無法進行價態分析。中科院地化所礦床室萬泉研究員及其團隊以貴州貞豐水銀洞金礦樣品為例，采用非氧化性酸簡單有效地去除了屏蔽XPS金信號的貧金層（位于含砷黃鐵礦最外層）以及干擾XPS金信號的含鎂礦物（如白云石），首次采用XPS獲得了“不可見金”的一系列重要定量數據。
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圖5.酸蝕前樣品Py0 (a)和酸蝕后樣品Py1 (b)上三個不同位置獲得的Au 4f XPS譜圖
圖5(a)中未經酸蝕處理的黃鐵礦的Au 4f譜圖中存在顯著的Mg 2s信號干擾且Au信號極弱，導致Au 4f信號幾乎被Mg 2s掩蓋。酸蝕后樣品中絕大多數含Mg礦物被去除，Au 4f譜峰表現出良好的信噪比（圖5(b)）。根據Au0 4f7/2的結合能位置可推測出本樣品中納米金顆粒的粒徑絕大多數小于6 nm，最小可達到1-2 nm。根據Au 4f譜圖分峰擬合的結果可估算出Au0和Au+在樣品中的百分占比（圖6），其中Au0的百分比變化范圍可從31.2%至59.8%，Au的物種和含量在同一樣品的不同深度之間有輕微的分布不均。
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圖6. 利用 Py1-Py4的Au 4f XPS光譜分峰擬合估算的Au+和Au0的百分占比
該工作獲得了卡林型金礦中“不可見金”具有合理統計意義的化學狀態，有助于卡林型金礦成礦作用的研究，并且該工作建立的分析方法有望應用于分析低品位金礦石以及其他地質樣品。
客戶心聲
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中國科學院地球化學研究所萬泉研究員表示：由于樣品中金含量低、分布不均且譜峰間存在互相干擾，因此利用XPS表面敏感的特征結合合理的樣品表面前處理方法才能得到較好的測試結果，借助島津XPS儀器高功率的特性，改進測試條件得到了信噪比較好的譜峰數據，成功實現了金價態的定量分析，使得卡林型金礦的研究領域取得了突破性進展，期待今后能與島津共同開發其他地質相關樣品的表征研究。
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撰稿人：崔園園
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