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耗材專區 | EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接觸材料中全氟化合物測定中的應用
前言
在食品接觸材料領域，全氟化合物廣泛用于不粘鍋、紙制品等防水防油涂層。隨著科學技術的進步，發現FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在于環境以及生物體中，包括人體的血清、母乳、肝組織中，相關的實驗表明，全氟化合物對生物體具有肝臟毒性、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的主要途徑，因此，食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的食品安全問題日益受到重視。
本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》提供的方法，使用快速溶劑萃取儀和全自動固相萃取系統，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化，并用液相色譜分離，電噴霧離子源（ESI）電離，多反應監測模式（MRM）檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線線性相關系數R分別為0.9998和0.9995，加標回收率分別為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%，滿足標準要求酚A的凈化，且效果良好。
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1、實驗過程
1.1儀器與試劑
SPE 1000全自動固相萃取系統（萊伯泰科）
Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取系統（萊伯泰科）
EV400VAC旋轉蒸發儀（萊伯泰科）
M64高通量平行濃縮儀（萊伯泰科）
SCIEX Exion LC?液相系統+Triple Quad?4500質譜系統（SCIEX）
甲醇、乙腈（色譜純，Fischer?公司）
5mmol乙酸銨、25mmol乙酸銨（PH=4）、硅藻土
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標準工作液和同位素內標混合工作溶液，配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素內標（內標濃度均為5ng/mL）混合工作溶液。?
1.3?實驗部分
1.3.1?樣品制備
準確稱取1g樣品，與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中，按照下圖方法進行萃取，將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL（真空度150mbar、100rmp），加10mL水，混勻待凈化。
1.3.2?凈化與濃縮?
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進行活化，取全部溶液上樣，上樣結束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫。
洗脫液在40℃，1psi條件下進行氮吹至近干，加入1mL甲醇復溶，渦旋混勻，0.22μm濾膜過濾，待檢測。
1.3.3 LC-MS/MS分析
色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）
柱溫：35℃
進樣量：5uL
流動相：乙腈：2mmol/L乙酸銨，梯度洗脫條件見表1
流速：0.3mL/min
表1?液相色譜梯度洗脫條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）
掃描極性：負離子掃描
掃描方式：多反應監測（MRM）
IS電壓：-4500V；氣簾氣CUR：40psi；霧化氣GS1
16psi；輔助氣：0psi
源溫度TEM:100℃
監測離子對信息與碰撞能量見表2
表2 ?離子對信息與碰撞電壓/V
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2、測定結果
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圖1標準樣品總離子流圖
圖2空白樣品總離子流圖
圖3加標樣品總離子流圖
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3.結論
本次實驗展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化，并用液相色譜分離，電噴霧離子源（ESI）電離，多反應監測模式（MRM）進行檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標回收率分別為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%。實驗結果表明，EZsepTMWAX在食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定中具有良好的選擇性，整體方法高效、準確、靈敏度高。表3?加標回收率結果
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4.參考文獻
GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定
關于萊伯泰科
北京萊伯泰科儀器股份有限公司（股票代碼：688056.SH）成立于2002年，是一家專業從事實驗分析儀器的研發、生產和銷售的科技型公司。公司自成立之初便專注于科學儀器設備的研發，立志為環境檢測、食品安全、醫療衛生、疾病控制、材料研究等眾多基礎科學及行業應用提供實用可靠的實驗室設備和整體解決方案。公司發展至今已擁有各類專利及軟件著作權100余項，持續通過高新技術企業認證，連續多年被業內媒體評為中國儀器儀表行業“最具影響力企業”，是全球范圍內能將多種類和多功能的樣品前處理技術與全自動實驗分析檢測平臺組合成全自動實驗分析儀器系統的主要實驗分析儀器供應商之一。公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業知名品牌，在中國和美國設有研發和生產基地，并在中國內地主要城市、中國香港、美國馬薩諸塞州和賓夕法尼亞州等地設有產品營銷和服務中心。公司產品服務涵蓋實驗室分析儀器、樣品前處理儀器、實驗室設備、醫療設備、實驗室耗材和實驗室工程建設等，可為全球多種類型用戶提供從實驗室建設到樣品分析的一站式解決方案。目前，公司產品已銷往全球90多個國家，累計服務客戶3萬余家。
