實(shí)驗(yàn)分析儀器--液質(zhì)聯(lián)用儀器操作步驟
一、開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度符合開(kāi)機(jī)條件下，冷啟動(dòng)儀器的順序如下：
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1、核對(duì)儀器的初始狀態(tài)
﹙1﹚核對(duì)液相色譜儀的色譜柱出口與進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源的人口之間管線是否相連，如連上則將其脫開(kāi)；
﹙2﹚ 液相色譜儀的總電源開(kāi)關(guān)，自動(dòng)進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)﹙如已配置的話﹚是否處于關(guān)閉狀態(tài)，如不是則將其關(guān)閉；
﹙3﹚質(zhì)譜儀的總電源開(kāi)關(guān)，主板電源開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)閉狀態(tài)，如不是則將其關(guān)閉；
﹙4﹚核對(duì)質(zhì)譜儀低真空泵的泵油的顏色和油液面；
﹙5﹚打開(kāi)液氮罐的總閥門，檢查N2氣源的壓力，應(yīng)大于1MPa，若不符合要求則打開(kāi)增壓閥。核對(duì)壓力表上的指示是否達(dá)到要求的工作壓力﹙若使用制氮機(jī)則按操作規(guī)程開(kāi)機(jī)并檢查它的N儲(chǔ)氣罐壓力是否正常﹚。
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2、儀器冷啟動(dòng)
﹙1﹚打開(kāi)液相色譜儀總電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)行儀器自檢；? 但基本方法是類似的。即首先啟動(dòng)?
﹙2﹚儀器不同，啟動(dòng)真空系統(tǒng)的程序會(huì)有所差異，但基本的方法是類似的。即首先啟動(dòng)機(jī)械泵，達(dá)到低真空要求后或者自動(dòng)啟動(dòng)分子渦輪泵，或者先打開(kāi)質(zhì)譜儀的主機(jī)開(kāi)關(guān)，讓分子泵開(kāi)始抽高真空；
﹙3﹚打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，點(diǎn)擊屏幕上相應(yīng)的軟件標(biāo)識(shí)進(jìn)人液質(zhì)聯(lián)用儀的主頁(yè)。只有當(dāng)高真空達(dá)到預(yù)定要求，質(zhì)譜儀的自檢才能完成，此時(shí)質(zhì)譜儀各功能部件能夠運(yùn)行。有的儀器要求打開(kāi)質(zhì)譜儀的主板電源來(lái)實(shí)現(xiàn)上述操作；
﹙4﹚當(dāng)液相色譜儀和質(zhì)譜儀的自檢通過(guò)后，儀器的開(kāi)機(jī)階段完成；
﹙5﹚激活軟件，確保系統(tǒng)的軟件將液相色譜與質(zhì)譜相聯(lián)。
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3、熱啟動(dòng)
每日工作完畢后準(zhǔn)備讓儀器過(guò)夜時(shí)，應(yīng)進(jìn)人如下?tīng)顟B(tài)：
﹙1﹚首先將LC與MS之間的連接管線脫開(kāi)，切換I.C的流路閥，使1C流出液進(jìn)人廢液儲(chǔ)器；
﹙2﹚在計(jì)算機(jī)屏幕上關(guān)掉倍增器電壓，并使質(zhì)譜儀各加熱部件﹙如有的話﹚降溫到指定溫度以下，降溫后退出相應(yīng)的工作界面；
﹙3﹚ 除了某些工作氣路要求N.維持在待機(jī)過(guò)夜時(shí)所需的氣流量以外，關(guān)閉所有的工作氣路，關(guān)掉液氮罐的增壓閥；
﹙4﹚讓質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)處于運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)；
﹙5﹚在關(guān)掉LC泵之前若流動(dòng)相中含有酸、堿、鹽時(shí)，將代之以用事先準(zhǔn)備的、無(wú)上述添加物的流動(dòng)相去清洗柱塞泵和色譜柱﹙如果用低流量過(guò)夜的話，則LC泵不必關(guān)閉，也不必更換掉帶酸、堿、鹽的流動(dòng)相﹚。用指定的清洗液清洗自動(dòng)進(jìn)樣器。
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在上述儀器過(guò)夜的狀態(tài)下第二天啟用儀器，這稱之為熱啟動(dòng)。熱啟動(dòng)還應(yīng)包含下述的操作：
﹙1﹚必要時(shí)開(kāi)啟液氮罐的增壓閥，核對(duì)壓力表所指示的N2工作壓力；
﹙2﹚在IC/MS工作軟件中選擇狀態(tài)欄并觀察相應(yīng)的標(biāo)識(shí)，核對(duì)LC與MS之間是否處于軟件相聯(lián)狀態(tài)。
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4、關(guān)機(jī)
液一質(zhì)聯(lián)用儀如在一段時(shí)間內(nèi)停止工作，則關(guān)機(jī)過(guò)程如下：
﹙1﹚首先讓儀器達(dá)到2.6.1.3所述的過(guò)夜?fàn)顟B(tài)；
﹙2﹚在計(jì)算機(jī)屏幕上點(diǎn)擊分子滿輪泵﹙或高真空系統(tǒng)﹚的關(guān)機(jī)鍵，待渦輪分子泵停下后關(guān)掉質(zhì)譜儀的主機(jī)電源；
﹙3﹚關(guān)閉所有的N2氣路，關(guān)掉液氮罐的總閥門：
﹙4﹚根據(jù)各公司提供的儀器操作手冊(cè)要求，等待一定的時(shí)間以便讓質(zhì)譜儀的抽氣空間充滿空氣或N，氣才關(guān)閉機(jī)械泵的電源，并關(guān)掉質(zhì)譜儀的總電源﹙也有的儀器是先停機(jī)械泵，后停分子渦輪泵﹚；
﹙5﹚在計(jì)算機(jī)屏幕上退出所有工作軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)；
﹙6﹚關(guān)閉液相色譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器電源。如果1C仍處于帶酸、賊、鹽流動(dòng)相的低流量狀態(tài)，則必需在0.2~0. 3mL/min流量下使用無(wú)上述添加物的流動(dòng)相清洗柱塞泵和色譜柱。為避免鹽的析出應(yīng)先用純水后用50/50 ﹙體積分?jǐn)?shù)﹚甲醇水或乙腈水。在停泵之前應(yīng)按指定的溶劑充滿待貯存的色譜柱，然后關(guān)LC泵，關(guān)LC的總電源。
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總之，開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)的要求是使液質(zhì)聯(lián)用儀不受到來(lái)自操作失誤的損害。可以歸納為幾條原則，即在流動(dòng)相含有鹽的情況下不能停LC的泵；除了在運(yùn)行LC的清況外不能讓色譜柱長(zhǎng)時(shí)間停留在接近其pH值的上、下限值處；按照各公司儀器說(shuō)明書(shū)的要求，待機(jī)狀態(tài)下N2氣路應(yīng)當(dāng)保持最低流量；液-質(zhì)聯(lián)用儀的各個(gè)電器部件開(kāi)啟的順序應(yīng)與關(guān)閉的順序相反，即先開(kāi)的后關(guān)，后開(kāi)的先關(guān)。
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