甲醇中水分含量如何測定
水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內容全文 M.水分測定法
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分.所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進行.
費休氏試液的制備與標定
(1) 配制
稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時.
本液應遮光,密封,置陰涼干燥處保存.臨用前應標定濃度.
(2) 標定
用水分測定儀直接標定；或取干燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
W
F＝—————
A－B
式中
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg；
W為稱取重蒸餾水的重量,mg；
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml.
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置干燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2～5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
(A－B)F
供試品中水分含量％＝————————×100％
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；
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