關于鹽酸普萘洛爾的物質檢查介紹
1、酸度
取本品0.10g,加水10mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.5。
2、溶液的澄清度與顏色
取本品1.0g,加水20mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
3、游離萘酚
取本品20mg,加乙醇與10%氫氧化鈉溶液各2mL,振搖使溶解,加重氮苯磺酸試液1mL,搖勻,放置3分鐘,如顯色,與α-萘酚的乙醇溶液(每1mL中含α-荼酚20μg)0.30mL用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.03%)。
4、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含2μg的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸鈉1.6g與磷酸二氫四丁基銨0.31g溶于1000mL混合液中,用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至3.3)為流動相;檢測波長為292nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:供試品溶液色譜圖中,普萘洛爾峰保留時間約為5分鐘,理論板數按普萘洛爾峰計算不低于3000,拖尾因子應不大于2.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%)。
5、干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
6、熾灼殘渣
不得過0.1%(通則0841)。