產品在升華時要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量，因此升華階段必須對產品進行加熱。但對產品的加熱量是有限度的，不能使產品的溫度超過其自身共熔點溫度。升華的產品如果低于共熔點溫度過多，則升華的速率降低，升華階段的時間會延長；如果高于共熔點溫度，則產品會發生熔化，干燥后的產品將發生體積縮小，出現氣泡，顏色加深，溶解困難等現象。因此升華階段產品的溫度要求接近共熔點溫度，但又不能超過共熔點溫度。

　　由于產品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進行，凍結產品越來越少。因此造成對產品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差。

　　可以利用氣壓測量法來確定升華時產品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1－2秒的時間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關閉的瞬間觀察凍干箱內的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的最高數值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值，這個溫度值就是升華時產品的溫度。

　　產品的溫度也能通過對升華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大于共熔點時的電阻數值，則說明產品的溫度低于共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值，則說明產品溫度已接近或達到共熔點的溫度。

　　冷凍干燥時凍干箱內的壓強，過去認為是越低越好，則認為不是越低越好，而是要控制在一定的范圍之內。

　　壓強低當然有利于產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利，產品不易獲得熱量，升華速率反而降低。實驗標明：在凍干箱的壓強低于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱小到可以忽略不計；而壓強大于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的板層溫度下，壓強高于0.1毫巴時，產品容易獲得熱量，因而升華速率增加。

　　但是，當壓強太高時，產品內冰的升華速率減慢，產品吸熱量降減少。于是產品自身的溫度上升，當高于共熔點溫度時，產品將發生熔化，造成凍干失敗。

　　凍干箱的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。超過0.3毫巴時，產品可能熔化，此時應發出真空報警信號，切斷對產品的加熱，甚至啟動冷凍機對凍干箱進行降溫，以保護產品不致發生熔化。

　　凍干箱內的壓強是由空氣的分壓強和水蒸汽的分壓強組成的，因此要使用能測量全壓強的熱真空計來測量真空度；而不宜使用壓縮式真空計，以水銀為介質的壓縮式真空計由于水銀蒸汽有害產品應禁止使用。

　　1克冰在壓強0.1毫巴時大約能產生10000升體積的蒸汽，為了排除大量的水蒸汽，光靠機械真空泵排除是不行的。冷凝器作為冷卻使大量水蒸汽凝結在其內部的制冷表面上，因此冷凝器實際上起著水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝結時放出的熱量能使冷凝器的溫度發生回升，這是正常的現象。但由于冷凝器冷凍機的制冷能力不夠，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或對產品提供熱量過多而產生過多的水蒸汽等原因，會引起冷凝器溫度的過度回升。當發生這種情況時。凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差減小，從而導致升華速率的降低；與此同時凍干機系統內水蒸汽的分壓強增強，使真空度惡化，進而又引起升華速率的減慢，產品吸收熱量減少，產品溫度上升，致使產品發生熔化，凍干失敗。

　　因此為了冷凍干燥出好的產品，需要保持系統內良好而穩定的真空度。需要冷凝器始終能低于-40℃以下的低溫，因為-40℃時冰的蒸汽壓為0.1毫巴左右。

　　在升華干燥階段，凍干箱的板層是產品熱量的來源。板層溫度高，產品獲得的熱量就多；板層溫度低，產品獲得的熱量就少；板層溫度過高，產品獲得過多的熱量使產品發生熔化；板層溫度過低，產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此，板層的溫度應進行合理的控制。

　　板層溫度的高低應根據產品溫度、凍干箱的壓強（即凍干箱的真空度）、冷凝器溫度三個因素來確定。如果在升華干燥的時候，產品的溫度低于該產品的共熔點溫度較多，凍干箱內的壓強小于真空報警設定的壓強較多，冷凝器溫度也低于-40℃較多，則板層的加熱溫度還可以繼續提高。如果板層溫度提高到某一數值之后產品的溫度已接近共熔點溫度，或者凍干箱的壓強上升到接近真空報警的數值或者冷凝器溫度回升到-40℃，則板層溫度不可再繼續提高，不然會出現危險的情況。