本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量測定的試驗(yàn)方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體或固體水溶肥料中鈣、鎂、硫、氯含量的測定。

　　氯離子含量的測定 自動(dòng)電位滴定法

　　原理

　　以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子，借助自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn)，由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算氯離子含量。

　　試劑和材料

　　本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定。

　　硝酸銀溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶于水中，定容至1000mL，貯存于棕色瓶中。

　　氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液: ρ(Cl-=1mg/mL。準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270°C~300°C烘干4h的基準(zhǔn)氯化鈉于100mL燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容，混勻，貯存于塑料瓶中。

　　儀器

　　通常實(shí)驗(yàn)室儀器。

　　自動(dòng)電位滴定儀，配有銀電極。

　　分析步驟

　　試樣的制備

　　固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm篩子)，混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中；液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100mL置于潔凈、干燥的容器中。

　　空白試驗(yàn)

　　按儀器說明書進(jìn)行空白值測定。

　　硝酸銀溶液的標(biāo)定

　　準(zhǔn)確吸取3.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標(biāo)定。兩次標(biāo)定值的相對相差應(yīng)不大于0.5%。

　　測定

　　稱取試樣0.1g~3g(精-確至0.0001g)于自動(dòng)電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已標(biāo)定的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數(shù)后測定。

　　分析結(jié)果的表述

　　氯離子(Cl-)含量ω4以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(8)計(jì)算:

　　式中:

　　V1一一測定試樣時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　V2一一測定空白時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

　　c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

　　D 一一測定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

　　0.03545一一與1.00mL硝酸銀準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；

　　m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

　　允許差

　　平行測定結(jié)果的差值應(yīng)符合表1要求。

　　不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的差值應(yīng)符合表2要求。

　　質(zhì)量濃度的換算

　　液體肥料氯離子含量ρ(Cl-)以質(zhì)量濃度(g/L)表示，按式(9)計(jì)算:

　　式中:

　　ω4一一試樣中氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；

　　ρ 一一液體試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。

　　密度的測定按 NY/T 887 的規(guī)定執(zhí)行。

　　結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

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