肥料和土壤調理劑 水分含量、粒度、細度的測定
本標準規定了肥料和土壤調理劑真空烘箱法、烘箱法、卡爾·費休法測定水分(游離水)含量的試驗方法,以及試驗篩重量法測定固體肥料和土壤調理劑粒度、細度的試驗方法。
稱取約2g(精確至0.001g)試樣于預先干燥至恒重的稱量瓶中,置于(150±2)°C恒溫干燥箱中干燥2h±10min,取出,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,從而求出游離水的含量。反應式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N?= 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3
卡爾·費休直接電量滴定儀器,按照 GB/ T 6283 的規定配備。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
按照 GB/ T 6283 規定進行,用二水合酒石酸鈉(或水)標定。
樣品縮分至約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕,可通過1.00mm孔徑試驗篩),混合均勻,置于潔凈、干燥容器中。
用移液管從離心管中取出5.0mL二氧六環萃取液,經加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
用二氧六環萃取劑時,應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,重新加入甲醇,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。然后進行下一次測定。
以同樣方法進行空白試驗,測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2)。
水分(游離水)含量以質量分數ω1計,數值以百分率表示,按式(2)計算。
V1 一一滴定5.0mL二氧六環萃取液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2 一一滴定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
T??? 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,結果保留到小數點后兩位。