1：卡氏液標(biāo)定：

中國藥典是選用純化水進(jìn)行卡氏液的標(biāo)定。要標(biāo)定三次以上，且三次連續(xù)標(biāo)定的結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%。其標(biāo)定的F值放能作為水分測定的F值使用。中國藥典要求水的加入量應(yīng)為10-25mg。但是作為實(shí)際使用考慮。個人建議，消耗卡氏液的量最好不要超過滴定管的一次加入量，如果超過滴定管的一次加入量多次讀數(shù)會造成標(biāo)定數(shù)據(jù)誤差。另外一定要是連續(xù)標(biāo)定的結(jié)果，在現(xiàn)實(shí)中我見過很多人連續(xù)標(biāo)定六七次，然后選數(shù)據(jù)最好的三次作為F值。這個是不可取的行為。

2：滴定度和滴定管的選擇：

滴定度的選擇要根據(jù)樣品的水分范圍和滴定管的一次加入量來確定。如果樣品水分很小且樣品價格高，就可以選用低濃度的卡氏液，并且可以更換小體積的滴定管。如果樣品水分大，就可以使用高濃度的卡氏液，并且更換大體積的滴定管。滴定度和滴定管的選擇也決定了卡氏液標(biāo)定物的選擇，如果是低濃度的卡氏液建議使用二水合酒石酸鈉作為標(biāo)定物。滴定管體積的選擇要使消耗卡氏液的體積在10%~100%之間最好。

3：稱樣量及溶劑體積的確定

稱樣量的選擇最好是使消耗卡氏液的體積和標(biāo)定卡氏液時卡氏液消耗的體積相同。這樣可以使由于消耗體積造成的誤差盡量降低到最小，將引入的不確定度降到最小。溶劑的體積選擇要根據(jù)樣品的溶解度來確定，如果樣品在甲醇中是微溶，那么就要多加一些甲醇。另外也要考慮一些樣品的特殊性來改用吡啶或者甲酰胺作為溶劑，將普通卡氏液換成醛酮類卡氏液。制劑的水分檢測要考慮到溶解時間的因素，也不能取太大的稱樣量造成水分檢測時間長的現(xiàn)象，也會影響到水分測定的準(zhǔn)確性。