磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法
1?范圍
本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鍶含量。
本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鍶含量大于0.05%的測定。
?
2?引用標準
下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列zui新版本的可能性。
GB/T 6682—92?分析實驗使用水規格和試驗方法
GB/T 9723—88?化學試劑?火焰原子吸收光譜法通則
?
3?方法提要
試樣經氫氟酸、高氯酸分解,加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀460.7nm處測量吸光度,以工作曲線法求出氧化鍶含量。
?
4?試劑和溶液
本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑。
4.1?氫氟酸(GB/T 620)。
4.2?高氯酸(GB/T 623)。
4.3?鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1。
4.4?氯化鉀(GB/T 646)溶液:8g/L。
4.5
氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭,置于500mL燒杯中,加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4.3),加熱至完全溶解后,用水稀釋至500mL,搖勻。
4.6?氧化鍶標準溶液:1000ug/mL。稱取1.4246g預先在120℃干燥至恒量的碳酸鍶(HG/T
3—953),置于250mL燒杯中,加入10mL水,在不斷攪拌下,逐滴加入鹽酸溶液(4.3),等完全溶解后,加熱至微沸。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1000ug氧化鍶。
4.7
氧化鍶標準溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化鍶標準溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100ug氧化鍶。
?
5?儀器
原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。
?
6?試樣
試樣通過125um實驗篩(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。
?
7?分析步驟
7.1?稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同時做空白試驗。
7.2
用少量水潤濕試樣,加入8~10mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加熱冒煙至近干。稍冷,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中。
注:若試樣中氧化鍶含量大于1%,此時應用水稀釋至刻度,搖勻,吸取一定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中,補加2.0mL鹽酸溶液(4.3),再按以下步驟進行。
7.3加入10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。
7.4?將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至zui佳,使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈,
于波長460.7nm處,以水調零,測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,即可在工作曲線上查出相應的氧化鍶濃度。
?
8?工作曲線的繪制
量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鍶標準溶液(4.7),分別置于一組50mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列氧化鍶濃度為0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4進行,在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鍶濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
?
9?分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鍶(SrO)含量(X)按下式計算:
X=
式中:c——從工作曲線上查得的氧化鍶濃度,ug/mL;
m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量,g。
?
10?允許差
取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于下表所列允許差。
允許差
氧化鍶(SrO)含量允許差
>0.050~0.2000.020
>0.20~0.500.05
?
續表
氧化鍶(SrO)含量允許差
>0.50~1.000.08
>1.000.12