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磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法

2018.7.31

1?范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鍶含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鍶含量大于0.05%的測定。

?

2?引用標準

下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 668292?分析實驗使用水規格和試驗方法

GB/T 972388?化學試劑?火焰原子吸收光譜法通則

?

3?方法提要

試樣經氫氟酸、高氯酸分解,加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀460.7nm處測量吸光度,以工作曲線法求出氧化鍶含量。

?

4?試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑。

4.1?氫氟酸(GB/T 620)。

4.2?高氯酸(GB/T 623)。

4.3?鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1

4.4?氯化鉀(GB/T 646)溶液:8g/L

4.5

氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭,置于500mL燒杯中,加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4.3),加熱至完全溶解后,用水稀釋至500mL,搖勻。

4.6?氧化鍶標準溶液:1000ug/mL。稱取1.4246g預先在120干燥至恒量的碳酸鍶(HG/T

3953),置于250mL燒杯中,加入10mL水,在不斷攪拌下,逐滴加入鹽酸溶液(4.3),等完全溶解后,加熱至微沸。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL1000ug氧化鍶。

4.7

氧化鍶標準溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化鍶標準溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL100ug氧化鍶。

?

5?儀器

原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。

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6?試樣

試樣通過125um實驗篩(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

?

7?分析步驟

7.1?稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同時做空白試驗。

7.2

用少量水潤濕試樣,加入810mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加熱冒煙至近干。稍冷,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中。

注:若試樣中氧化鍶含量大于1%,此時應用水稀釋至刻度,搖勻,吸取一定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中,補加2.0mL鹽酸溶液(4.3),再按以下步驟進行。

7.3加入10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.4?將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至zui佳,使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈,

于波長460.7nm處,以水調零,測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,即可在工作曲線上查出相應的氧化鍶濃度。

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8?工作曲線的繪制

量取0.00.51.02.54.06.08.010.0mL氧化鍶標準溶液(4.7),分別置于一組50mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列氧化鍶濃度為0.00.20.50.812.020.0ug/mL。以下按7.4進行,在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鍶濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

?

9?分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鍶(SrO)含量(X)按下式計算:

X=

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鍶濃度,ug/mL

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量,g

?

10?允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于下表所列允許差。

允許差

氧化鍶(SrO)含量允許差

>0.0500.2000.020

>0.200.500.05

?

續表

氧化鍶(SrO)含量允許差

>0.501.000.08

>1.000.12


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