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磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法

2018.7.31

1?范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量。

本標準使用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鎂含量0.1%10%的測定。

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2?引用標準

下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用標準的各方應探討、使用下列標準的zui新版本的可能性。

GB/T 668292?分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 972388?化學試劑?火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.11995?磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定?磷鉬酸喹啉重量法和容量法

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3?方法提要

試樣溶液加入鍶鹽消除鋁、磷共存離子的干擾,在稀鹽酸介質中,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀波長285.2nm處測量吸光度,以工作曲線法求出氧化鎂含量。

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4?試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑。

4.1?氫氟酸(GB/T 630)。

4.2?高氯酸(GB/T 623)。

4.3?鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1

4.4?氯化鍶(SrCl2·6H2O)(HG/T 31073)溶液:100g/L

4.5氧化鎂標準溶液:500ug/mL。稱取0.5000g預先在900灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂(高純試劑)于250mL燒杯中,用少量水潤濕,加20mL水、10mL鹽酸溶液(4.3),微熱至完全溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL500ug氧化鎂。

4.6氧化鎂標準溶液:50ug/mL。吸取50.0mL氧化鎂標準溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL50ug氧化鎂。

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5?儀器

火焰原子吸收光譜儀,WNA-1金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。

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6?試樣

試樣通過125um實驗篩(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

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7?分析步驟

7.1?試樣的分解

7.1.1?氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1?稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同時做空白試驗。

7.1.1.2

加少量水潤濕試樣,加入810mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加熱冒煙至近干(不應蒸干),稍冷,加入4mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入表1“稀釋Ⅱ”規定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試樣溶液Ⅱ。

7.1.2?王水溶樣法

吸取25.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.2.3制備的試樣溶液B(相當于0.1g試樣),置于表1“稀釋Ⅱ”規定的容量瓶中(同時做空白實驗),用水稀釋至室溫,搖勻。此為試樣溶液Ⅱ。

1?試樣溶液稀釋與吸取

氧化鎂含量

%吸取試樣溶液Ⅰ

AB)體積

mL試樣量

g稀釋Ⅱ

容量瓶體積

mL吸取試樣溶液Ⅱ

體積

mL

0.11.0250.110020

>1.05.0250.11005

>5.010.0250.12005

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7.2?試液的處理和測量

7.2.1

按表1吸取試樣溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、5.0mL氯化鍶溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.2.2

將火焰原子吸收光譜儀工作參數調至zui佳,使用乙炔-空氣火焰、鎂空心陰極燈,于波長285.2nm處,以水調零,測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,在工作曲線上查出相應的氧化鎂濃度。

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8?工作曲線的繪制

量取0.01.02.03.04.05.06.0mL氯化鎂標準溶液(4.6),分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、5.0mL氯化鍶溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列氧化鎂濃度分別為0.00.51.01.52.02.53.0ug/mL

。以下按7.2.2進行,在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鎂濃度為橫坐標,相應吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

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9?分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鎂(MgO)含量(X)按式(1)計算:

X=?……………………………………………………(1

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鎂濃度,ug/mL

m——吸取試樣溶液Ⅱ相當于試樣的質量,g

10?允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果,平行分析結果的絕對差值應不大于表2所列允許差。

2?允許差

氧化鎂(MgO)含量允許差

0.101.000.08

>1.005.000.12

>5.000.20

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第二篇?沉淀分離-EDTA容量法

11?范圍

本標準規定了沉淀分離-EDTA容量法測定氧化鎂含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鎂含量大于0.5%的測定。

12?引用標準

下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準各方應探討、使用下列標準zui新版本的可能性。

GB/T 60188?化學試劑?滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

GB/T 668292?分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 1871.11995?磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定?磷鉬酸喹啉重量法和容量法

13?方法提要

試樣溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子,在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂沉淀,過濾后,沉淀為鹽酸溶解,在pH10的溶液中以酸性鉻藍K-萘酚氯B為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,即可求出氧化鎂含量。

14?試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。

14.1?鹽酸(GB/T 622)溶液:1+9

14.2?氫氧化鈉(GB/T 629)溶液:200g/L

14.3?氫氧化鈉溶液:20g/L

14.4?三乙醇胺溶液:1+4

14.5

乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:70g/L。稱取7g(EGTA)溶解于30mL水中,滴加氫氧化鈉溶液(14.2)至完全溶解后,用水稀釋至100mL,搖勻。

14.6?氨水(GB/T631)溶液:1+1

14.7?氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10)稱取67.5g氯化銨(GB/T 658)溶于水,加入570mL氨水(GB/T

631),用水稀釋至1000mL,混勻。

14.8?硫代硫酸鈉(GB/T 637)溶液:50g/L

14.9?抗壞血酸。

14.10?乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB/T 1401)標準滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制與標定按GB/T

601執行。

14.11?孔雀綠指示液:1g/L

14.12?混合指示劑(酸性鉻藍K-萘酚氯B):稱取0.1g萘酚氯B20g干燥氯化鉀(GB/T

646)置于研鉑體中研細混勻,貯于磨口瓶中。

15?分析步驟

15.1?吸取25.050.0mLGB/T

1871.1*篇7.1.1.37.1.2.3制備的試樣溶液AB(相當于0.10.2g試樣),置于300mL燒杯中。同時做空白試驗。

15.2?加水至100mL,加入12mL

EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸鈉溶液(14.8)(非銀坩堝制備的試樣溶液,可不加硫代硫酸鈉溶液),攪拌片刻,加入二滴孔雀綠指示液(14.11),用氫氧化鈉溶液(14.2)中和溶液為無色(錳含量較高的試樣,宜用pH試驗紙檢驗),再過量25mL

15.3

加熱至80左右,此時沉淀凝聚成塊,趁熱用快速濾紙(濾紙中置有少量脫脂棉)過濾,用熱氫氧化鈉溶液(14.3)洗滌燒杯和沉淀34次。用20mL熱鹽酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原燒杯中,再用熱水洗滌濾紙68次,并稀釋至150mL

15.4

加入約0.1g抗壞血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4),攪勻,用氨水溶液(14.6)中和溶液pH78(用pH試紙檢驗),加入10mL氨水-氯化氨緩沖溶液(14.7)和適量混合指示劑(14.12),用EDTA標準滴定溶液(14.10)滴定至溶液由紅色變為純藍色為終點。

16?分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鎂(MgO)含量(X)按式(2)計算:

X=?…………………………………………(2

式中:c——EDTA標準滴定溶液的實際濃度,mo1/L

V——EDTA標準滴定溶解的體積,mL

V0——空白試驗EDTA標準滴定溶液的體積,mL

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量,g

0.04030——與1.00mL EDTA標準滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相當的以克表示的氧化鎂質量。

17?允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于表3所列允許差。

3?允許差

氧化鎂(MgO)含量允許差

1.000.12

>1.002.000.16

>2.005.000.20

>5.000.30


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