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磷礦石和磷精礦中氧化鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法

2018.7.31

1?范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鎘含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鎘含量大于0.0001%的測定。

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2?引用標準

下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 668292?分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 972388?化學試劑?火焰原子吸收光譜法通則(neq ISO 6353/1:1982 GM29

?

3?方法提要

試樣經王水溶解,在鹽酸介質中,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測量試樣吸光度;同時于波長226.5nm處,測量背景吸光度并扣除。以工作曲線求出氧化鎘含量。

?

4?試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格;所列試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑。

4.1?鹽酸(GB/T 622)。

4.2?鹽酸溶液:1+1。

4.3?硝酸(GB/T 626)。

4.4?高氯酸(GB/T 623)。

4.5

氧化鎘標準溶液:200ug/mL。稱取0.2285g高純金屬鎘粉(99.99%)置于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸溶液(4.2),蓋上表面皿,加熱至溶解完全。取下,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL200ug氧化鎘。

4.6氧化鎘標準溶液:10ug/mL。吸取25.0mL氧化鎘標準溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,加10mL鹽酸溶液(4.2),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL10ug氧化鎘。

?

5?儀器

火焰原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。

?

6?試樣

試樣通過125um實驗篩(GB 6003),于105110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

?

7?分析步驟

7.1?按表1稱取試樣,精確至0.001g,置于150mL燒杯中。同時作空白試驗。

7.2

用少量水潤濕試樣,加入15mL鹽酸(4.1)、5mL硝酸(4.3),蓋上表面皿。在電熱板上加熱煮沸30min,并蒸至近干[若試樣含碳量較高,可將燒杯取下,冷卻,加入23mL高氯酸(4.4),蓋上表面皿。在電熱板上加熱至冒白煙,黑色褪去]。

1?稱樣量

氧化鎘含量,%稱樣量,g

0.00022

>0.00020.0011.5

>0.0010.0041

>0.0040.0080.5

>0.0080.020.2

>0.020.1

?

7.3

加入3.0mL鹽酸(4.2)和少量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。干過濾或靜置2h以上,清液待測。

7.4

將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至zui佳,使用乙炔-空氣火焰、鎘空心陰極燈,于波長228.8nm鎘特征線處,以水調零,測量試樣溶液吸光度,同時測量試樣溶液在波長226.5nm鎘的非吸收線處的吸光度。用鎘特征線處測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度之后,再減去鎘非吸收線處的吸光度,在工作曲線上查出相應的氧化鎘的濃度。

注:亦可以采用自動背景校正裝置進行背景扣除。

?

8?工作曲線的繪制

量取0.00.250.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL氧化鎘標準溶液(4.6),分別置于一組25mL容量瓶中,加入3.0mL鹽酸溶液(4.2),用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列氧化鎘濃度為0.0、0.10.2、0.4、0.81.2、1.6、2.0ug/mL。在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鎘濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

?

9?分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鎘(CdO)含量(X)按下式計算:

X=?……………………………………………(1

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鎘濃度,ug/mL

m——試樣的質量,g。

?

10?允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于表2所列允許差。

2?允許差

氧化鎘(CdO)含量允許差

0.000100.000500.00008

>0.000500.002000.00025

>0.00200.00500.0008

>0.00500.01500.0020

>0.0150.0300.005

?

11?鎘的換算系數

Cd%=0.8754×CdO%?……………………………………………(2


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