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石英砂—氧化鈣氧化鎂的測定—原子吸收光譜法

2018.7.26

1 范圍

本推薦方法采用原子吸收光譜法測定石英砂中氧化鈣氧化鎂含量。

本方法適用于石英砂中質量分數0.050~2.00%氧化鈣氧化鎂含量的測定。

2 原理

以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液,分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鈣、鎂

的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中,分別于422.7、285.2nm 處測定吸光度。

3?試劑

3.1 硼酸鋰:將碳酸鋰(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混勻,在400℃灼燒數小時,研細,保存于塑料

器皿中。

3.2 鹽酸,ρ 約1.19 g/mL, 1+1、1+10。

3.3 氫氟酸,ρ 約1.15g/mL。

3.4 高氯酸,ρ 約1.67 g/mL。

3.5 氯化鍶溶液,鍶50g/L

將152.2g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀釋至1L,必要時過濾。

3.6 氧化鎂標準溶液,1.00mg/mL

稱取1.000g 已于600℃灼燒過1.5h 的氧化鎂(MgO),精確至0.0001g,置于250 mL 燒杯中,加

入50 mL 水,再緩緩加入20 mL 鹽酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,冷卻后移入1000mL 容量瓶

中,用水稀釋至標線,搖勻。此標準溶液每毫升含有1.00mg 氧化鎂。

3.7 氧化鎂標準溶液,0.0500mg/mL

吸取25.00 mL 氧化鎂標準溶液(1.00mg/mL)于500 mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此標

準溶液每毫升含有0.0500mg 氧化鎂。

4 儀器

4.1 分析天平:不應低于四級,精確至0.0001g。

4.2 鉑坩堝:帶蓋,容量15~30mL(或鉑皿:容量50~100mL)。

4.3 原子吸收分光光度計:帶有鐵、鈣、鎂元素空心陰極燈。

5 試樣制備

試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g,試樣通過0.080 mm 方孔篩

時的篩余應不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然后磨細至全部通過

0.080mm 方孔篩,充分混勻后,裝入試樣瓶中供分析用,其余作為原樣保存備用。

6 操作步驟

6.1 空白試驗

采取與試樣相同的分析步驟做空白試驗。

6.2.試料分解

稱取約0.2~0.5g 試樣(m),精確至0.0001g,置于鉑坩堝(或鉑皿)中,用0.5~1mL 水潤濕,加5~

7mL 氫氟酸和0.5mL 高氯酸,置于電熱板上蒸發。近干時搖動鉑坩堝以防濺失,待白色濃煙驅

盡后取下放冷。加入20 mL 鹽酸(1+1),溫熱至溶液澄清,取下放冷。轉移到250 mL 容量瓶中,

?

加5mL 氯化鍶溶液(50g/L),用水稀釋至標線,搖勻。此溶液A 可供原子吸收分光光度法測定

氧化鐵、氧化鈣和氧化鎂用。

6.3 試樣溶液的測定

分取一定量的溶液A,放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而

定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(50g/L),使測定溶液中鹽酸的濃度為6%(V/V),鍶濃度為

1mg/mL。用水稀釋至標線,搖勻。用原子吸收光譜儀、鐵、鈣、鎂鎂空心陰極燈,在空氣-乙

炔火焰中,于422.7、285.2nm 處在與繪制工作曲線相同的儀器條件下測定溶液的吸光度,在工

作曲線上查出氧化鈣和氧化鎂的濃度(c)。

6.4 標準系列溶液的配制

吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化鎂的標準溶液(0.0500mg/mL),分別放入

500 mL 容量瓶中,加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液(50g/L),用水稀釋至標線,搖勻。

6.5 工作曲線

將原子吸收光譜儀調節至zui佳工作狀態,在空氣-乙炔火焰中,用鎂元素空心陰極燈,于285.2nm

處,以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應的氧化鎂含量的函數,繪制工作

曲線。


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