相對密度測定法的概念及注意事項
一、概述
相對密度是指在相同的環境條件下(溫度、壓力等),某物質的密度與參考物質(水)的密度之比。通常用d表示,除另有規定外,均指20℃時的比值,即
組成一定的藥物具有恒定的相對密度,當其組分或純度變更時,相對密度亦隨之改變。因此,測定藥物的相對密度,可以鑒別或檢查其純雜程度。
《中國藥典》二部附錄收載的相對密度測定法有兩種:比重瓶法和韋氏比重秤法測定不易揮發性液體藥物的相對密度時一般采用比重瓶法;韋氏比重秤法尤其適用于測定易揮發性液體藥物的相對密度,也能測定不易揮發性液體藥物的相對密度。
二、儀器
包括比重瓶、韋氏比重秤、恒溫水浴和分析天平(感量0.1mg)
比重瓶常用規格為5、10、25及50ml,有的附帶溫度計。韋氏比重秤由玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼與玻璃筒構成,根據適用溫度和玻璃錘體積大小,分為4℃時相對密度為1和20℃時相對密度為1兩種。
三、測定方法
1.比重瓶法
(1)采用帶溫度計的比重瓶:取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶,裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,再裝上溫度計(瓶中應無氣泡),置20℃或各品種項下規定的溫度)的水浴中放置若干分鐘,使內容物的溫度達到20℃(或各品種項下規定的溫度),用濾紙除去溢出側管的液體,立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定后,減去空比重瓶的重量,求得供試品的重量,然后將供試品傾去,洗凈比重瓶,裝滿新沸過的冷水,再照上法測得同一溫度時水的重量,按式
計算,即得。
(2)采用不帶溫度計的比重瓶:取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶,裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,插入中心有毛細孔的瓶塞,用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干,置20℃(或各品種項下規定的溫度)恒溫水浴中,放置若千分鐘,隨著供試液溫度的上升,過多的液體將不斷從塞孔溢出,隨時用濾紙將溢出液體擦凈,待液體不再由塞孔溢出,迅速將比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起,依法測定,即得。
2.韋氏比重秤法取20℃時相對密度為1韋氏比重秤,用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿,置20℃(或各品種項下規定的溫度)的水浴中,攪動玻璃圓簡內的水,調節溫度至20℃(或各品種項下規定的溫度)將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內的水中,同時將秤臂右端懸掛游碼置于10000處調節秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后將玻璃圓筒內的水傾去,拭干,裝入供試品至相同的高度,并用同法調節溫度后,再把拭干的玻璃錘浸入供試品中,調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡,讀取數值,即得供試品的相對密度。使用4℃時相對密度為1的比重秤時,則用水校準時游碼應懸掛于0.9982處,并應將在20℃測得的供試品相對密度除以0.9982。
3.結果判定將測定結果與規定的相對密度比較,如果測定結果在規定的范圍內,判為符合規定;否則,判為不符合規定。
四、注意事項
1.測定容器必須潔凈、干燥。裝過供試品的比重瓶或者玻璃圓筒必須沖洗干凈,如供試品為油劑,可先用乙醚或石油醚沖洗數次,再依次用乙醇、水沖洗。
2.裝入供試品或水的體積應一致,同時應避免產生氣泡,小心沿器壁倒入測定容器內,如有氣泡,應稍放置待氣泡消失后再調溫稱重。水應為新沸過的冷水。供試品如為糖漿劑、甘油等黏稠液體,裝瓶時更應緩慢沿壁倒入,因為黏稠度大產生的氣泡難以逸去而影響測定結果。
3.控制測定溫度為20℃或者為各品種項下規定的溫度。當室溫高于20℃(或各品種項下規定的溫度)時,必須調節環境溫度至略低于規定的溫度。否則,會因環境溫度高于規定溫度,從而導致誤差。
4.比重瓶和韋氏比重秤以及天平應安放在固定操作平臺上,避免受熱、冷、氣流及震動的影響。
5.對于比重瓶法,還應注意當比重瓶從水浴中取出時,應戴手套拿取瓶頸,而不能拿瓶肚,以免液體因手溫影響體積膨脹外溢。測定有腐蝕性供試品時,為避免腐蝕天平盤,可在稱量時用一個表面皿放置天平盤上再放比重瓶稱量。稱量順序為先稱空比重瓶重,再裝供試品稱重,最后裝水稱重。
6.對于韋氏比重秤法,還應注意在使用韋氏比重秤之前,必須用校正游碼校正零點,即將校正游碼懸掛在秤端小鉤處,調整秤上的調節螺絲,完成零點校正。玻璃錘應全部浸入液體中,同時使玻璃錘浸入液體的深度前后一致。
