一、概述
相對(duì)密度是指在相同的環(huán)境條件下(溫度、壓力等),某物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)(水)的密度之比。通常用d表示,除另有規(guī)定外,均指20℃時(shí)的比值,即組成一定的藥物具有恒定的相對(duì)密度,當(dāng)其組分或純度變更時(shí),相對(duì)密度亦隨之改變。因此,測(cè)定藥物的相對(duì)密度,可以鑒別或檢查其純雜程度。

《中國(guó)藥典》二部附錄收載的相對(duì)密度測(cè)定法有兩種:比重瓶法和韋氏比重秤法測(cè)定不易揮發(fā)性液體藥物的相對(duì)密度時(shí)一般采用比重瓶法;韋氏比重秤法尤其適用于測(cè)定易揮發(fā)性液體藥物的相對(duì)密度,也能測(cè)定不易揮發(fā)性液體藥物的相對(duì)密度。

二、儀器
包括比重瓶、韋氏比重秤、恒溫水浴和分析天平(感量0.1mg)

比重瓶常用規(guī)格為5、10、25及50ml,有的附帶溫度計(jì)。韋氏比重秤由玻璃錘、橫梁、支柱、砝碼與玻璃筒構(gòu)成,根據(jù)適用溫度和玻璃錘體積大小,分為4℃時(shí)相對(duì)密度為1和20℃時(shí)相對(duì)密度為1兩種。

三、測(cè)定方法
1.比重瓶法
(1)采用帶溫度計(jì)的比重瓶:取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶,裝滿供試品(溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)后,再裝上溫度計(jì)(瓶中應(yīng)無(wú)氣泡),置20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)的水浴中放置若干分鐘,使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度),用濾紙除去溢出側(cè)管的液體,立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定后,減去空比重瓶的重量,求得供試品的重量,然后將供試品傾去,洗凈比重瓶,裝滿新沸過(guò)的冷水,再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量,按式計(jì)算,即得。

(2)采用不帶溫度計(jì)的比重瓶:取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶,裝滿供試品(溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)后,插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞,用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干,置20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)恒溫水浴中,放置若千分鐘,隨著供試液溫度的上升,過(guò)多的液體將不斷從塞孔溢出,隨時(shí)用濾紙將溢出液體擦凈,待液體不再由塞孔溢出,迅速將比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起,依法測(cè)定,即得。

2.韋氏比重秤法取20℃時(shí)相對(duì)密度為1韋氏比重秤,用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿,置20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)的水浴中,攪動(dòng)玻璃圓簡(jiǎn)內(nèi)的水,調(diào)節(jié)溫度至20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中,同時(shí)將秤臂右端懸掛游碼置于10000處調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去,拭干,裝入供試品至相同的高度,并用同法調(diào)節(jié)溫度后,再把拭干的玻璃錘浸入供試品中,調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡,讀取數(shù)值,即得供試品的相對(duì)密度。使用4℃時(shí)相對(duì)密度為1的比重秤時(shí),則用水校準(zhǔn)時(shí)游碼應(yīng)懸掛于0.9982處,并應(yīng)將在20℃測(cè)得的供試品相對(duì)密度除以0.9982。

3.結(jié)果判定將測(cè)定結(jié)果與規(guī)定的相對(duì)密度比較,如果測(cè)定結(jié)果在規(guī)定的范圍內(nèi),判為符合規(guī)定;否則,判為不符合規(guī)定。

四、注意事項(xiàng)
1.測(cè)定容器必須潔凈、干燥。裝過(guò)供試品的比重瓶或者玻璃圓筒必須沖洗干凈,如供試品為油劑,可先用乙醚或石油醚沖洗數(shù)次,再依次用乙醇、水沖洗。

2.裝入供試品或水的體積應(yīng)一致,同時(shí)應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡,小心沿器壁倒入測(cè)定容器內(nèi),如有氣泡,應(yīng)稍放置待氣泡消失后再調(diào)溫稱重。水應(yīng)為新沸過(guò)的冷水。供試品如為糖漿劑、甘油等黏稠液體,裝瓶時(shí)更應(yīng)緩慢沿壁倒入,因?yàn)轲こ矶却螽a(chǎn)生的氣泡難以逸去而影響測(cè)定結(jié)果。

3.控制測(cè)定溫度為20℃或者為各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度。當(dāng)室溫高于20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)時(shí),必須調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度。否則,會(huì)因環(huán)境溫度高于規(guī)定溫度,從而導(dǎo)致誤差。

4.比重瓶和韋氏比重秤以及天平應(yīng)安放在固定操作平臺(tái)上,避免受熱、冷、氣流及震動(dòng)的影響。

5.對(duì)于比重瓶法,還應(yīng)注意當(dāng)比重瓶從水浴中取出時(shí),應(yīng)戴手套拿取瓶頸,而不能拿瓶肚,以免液體因手溫影響體積膨脹外溢。測(cè)定有腐蝕性供試品時(shí),為避免腐蝕天平盤,可在稱量時(shí)用一個(gè)表面皿放置天平盤上再放比重瓶稱量。稱量順序?yàn)橄确Q空比重瓶重,再裝供試品稱重,最后裝水稱重。

6.對(duì)于韋氏比重秤法,還應(yīng)注意在使用韋氏比重秤之前,必須用校正游碼校正零點(diǎn),即將校正游碼懸掛在秤端小鉤處,調(diào)整秤上的調(diào)節(jié)螺絲,完成零點(diǎn)校正。玻璃錘應(yīng)全部浸入液體中,同時(shí)使玻璃錘浸入液體的深度前后一致。